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電子束蒸發鍍膜

在高真空下,電子槍燈絲加熱后發射熱電子,被加速陽極加速,獲得很大的動能轟擊到的蒸發材料上,把動能轉化成熱使蒸發材料加熱氣化,而實現電子束蒸發鍍膜。電子束蒸發源由發射電子的熱陰極、電子加速極和作為陽極的鍍膜材料組成。電子束蒸發源的能量可高度集中,使鍍膜材料局部達到高溫而蒸發。通過調節電子束的功率,可以方便的控制鍍膜材料的蒸發速率,特別是有利于高熔點以及高純金屬和化合物材料。

電子束蒸發鍍膜的特點

  電子束蒸發鍍膜機是在工業中比較常使用的薄膜制造設備,由于蒸發鍍膜機的特點在生產薄膜的時候發揮了巨大的作用,薄膜的產生主要是通過鍍膜機中的電子束的加熱產生的。
  1、電子束加熱蒸發鍍膜的優點
  ①鍍膜機中的電子束加熱的方法與傳統的電阻加熱的方法相比較的話。電子束加熱會產生更高的通量密度,這樣的話對于高熔點的材料的蒸發比較有利,而且還可以使的蒸發的速率得到一定程度上的提高。
  ②蒸發鍍膜機在工作的時候會將需要被蒸發的原材料放入到水冷銅坩堝內,這樣就可以保證材料避免被污染,可以制造純度比較高的薄膜。
  ③電子束蒸發的粒子動能比較的大,這樣會有利于薄膜的精密性和結合力。
  2、電子束加熱蒸發鍍膜的缺點
  ①電子束蒸發鍍膜機的整體的構造比較的復雜,價格相較于其他的鍍膜設備而言比較的偏高。
  ②鍍膜機在工作的時候,如果蒸發源附近的蒸汽的密度比較高的話,就會使得電子束流和蒸汽粒子之間發生一些相互的作用,將會對電子的通量產生影響,使得電子的通量散失或者偏移軌道。同時你還可能會引發蒸汽和殘余的氣體的激發和電離,以此影響到整個薄膜的質量。

電子束蒸發的應用——電子束蒸發鍍制TiO2薄膜

  一、鍍膜原理
  電子束蒸發鍍制TiO2薄膜,采用下圖所示的離子束輔助電子束蒸發的INTEGRITY-39全自動光學鍍膜系統。
1.冷卻水進口;2.冷卻水出口;3.坩堝;4.束流線圈;5.電子束發射器;6.加熱燈;7.基片架;8.電機;9.監控片;10.離子源
  鍍制樣品電子槍工作電壓為10 kV,電流為200 A,真空室沉積溫度為145~155℃。膜料選用純度為99.99%的黑色顆粒狀Ti2O3,采用CC-105冷陰極離子束進行輔助沉積,沉積時真空室充入純度為99.99%的O2作為反應氣體,同時使用1179A型MKS質量流量計控制反應氣體O2的流量,基底為直徑25 mm的圓形K9玻璃。
  鍍膜前基底先用玻璃液清洗,去離子水漂洗,氮氣吹干,然后用純度為99.9%的丙酮、無水乙醇超聲波各清洗15 min,用專用擦拭紙擦干后裝入真空室。
  鍍制時用機械泵和擴散泵將真空度抽至6.5×10-4Pa時,設定自動鍍制程序。當基底被加熱到沉積溫度150℃時,離子源開始轟擊基底,能量控制在60~90 eV,時間10 min。然后自動啟動電子槍加熱蒸發膜料,沉積薄膜,沉積速率0.38~0.42 nm/s,薄膜沉積到設計厚度440 nm時,程序自動關閉電子槍,完成鍍制。
  鍍膜后真空室自然冷卻到室溫取出樣品,用Lambda900(測試范圍為175~3 300 nm)分光光度計進行樣品TiO2的光譜測試,采用Macleod軟件包絡法計算TiO2薄膜的實際厚度,消光系數和折射率。
  對真空室通入不同流量的高純氧氣,研究不同的真空度對TiO2的成膜質量、折射率、吸收系數的影響。
  在較高的真空度下用離子源輔助蒸發沉積TiO2薄膜時,真空度隨通氧量的變化如下表所列。
  隨著充入真空室內的氧分子被電離成氧離子充分與Ti2O3蒸氣分子反應,使得Ti2O3分解所失的氧得到補充,從而生成的薄膜中TiO2成分比較純凈,但是如果通氧量不足或Ti2O3與O2反應不充分,則會形成高吸收的亞氧化鈦薄膜TinO2n-1(n=1,2,……,10)。隨著通氧量的增加,TiO2蒸氣分子在蒸發上升過程中與氧分子的碰撞幾率增大而損失了能量,使沉積在基底表面的TiO2動能減小,影響沉積薄膜的附著力和致密性。
  對于光學薄膜而言,采用離子源輔助能夠增加基底表面膜層分子的動能,不僅對薄膜的折射率有明顯的影響,而且能使薄膜致密性及耐潮濕性得以提高,同時薄膜在基底上的附著力也有明顯好轉。
  二、鍍膜結果與分析
  1、光譜測試
  采用Lambda900分光光度計測試4個樣品的光譜,光譜圖如下圖所示。從圖中可以看出,1號樣品的TiO2薄膜明顯存在吸收,最高透射率為81%;2號樣品的透射率較1號有明顯提升,最大透射率為90%;3號樣品的最大透射率為92%,與基底的透射率基本相同,基本沒有吸收;4號樣品最大透射率也為92%;但是峰值和谷值之差減小,材料的折射率減小。
  2、基于包絡法計算TiO2薄膜的折射率和消光系數
  對于鍍制在可見區高透射率光學膜系,材料的吸收系數不能太大,否則將影響薄膜產品的最終透射率,使產品的光學性能降低;同時折射率也不能太低,否則對膜系設計時截止帶的寬度等造成影響。
  包洛線法由Manifacier在1976年提出,是通過膜層光學厚度為λ/4整數倍處的透射率(或反射率)極值反演計算膜層的光學薄膜參數。在實際測量過程中,首先分別連接透射率極大值Tλ/2點與極小值Tλ/4點形成Tmax(λ)和Tmin(λ)兩條包絡線;然后通過包絡線上取點獲得任意波長位置透射率極值Tλ/2和Tλ/4;最后利用透射率極值計算膜層的消光系數和折射率,并依據折射率計算值和極值點波長求解膜層的厚度。
  該方法的優點是測量過程簡單,可同時測量膜層的折射率、消光系數和厚度,測量過程不需要與薄膜樣品接觸,利于樣品保護,是一種理想的對比各種設備測試結果的方法,如果使用得當,可以作為確定薄膜所有光學常數的手段。
  采用包絡線的方法,計算薄膜在波長λ處的線性折射率n和厚度L。
  其中:
  式中:n0和n1分別是空氣和基底的折射率;Tmax和Tmin是在波長λ處的最大和最小透射率;λ1、λ2和n(λ1)、n(λ2)分別對應透射率曲線2個相鄰峰值或谷值的波長和折射率。利用Macleod軟件,用包絡線法計算TiO2薄膜的折射率和消光系數。
  從下圖(a)中可以看出,光譜范圍由紫外-可見-近紅外,4種樣品的折射率均減小。1號樣品在400~1 000 nm波段的折射率介于2.50~2.15之間。2號樣品和3號樣品折射率稍高,而4號樣品折射率在同樣波長位置稍低,介于2.45~2.15。
  從上圖(b)中可以看出,1號樣品明顯存在吸收,消光系數隨著光譜范圍從紫外-可見增大,可以知道有金屬Ti的低價氧化物產生,原因是供氧量不足;2號樣品的最大透射率明顯提升,消光系數基本在2.5×10-3以下,對光譜最終透射率仍然有影響;3號樣品和4號樣品光譜的消光系數在10-4量級,對光譜最終透射率的影響基本可以忽略。
  1號和2號樣品的消光系數隨波長增大而增大,其他2個樣品的消光系數基本不隨波長變化,在這一真空度條件下,1號和2號樣品隨波長增大而透射率降低,判斷為此時氧含量過低,有金屬Ti形成,而Ti的消光系數恰好是隨波長增大而增大。
  通過4種樣品的對比,發現隨著氧流量增加,鍍制真空度降低,TiO2薄膜的折射率先升高后降低。通氧量的增加導致經過離子源電離的氧離子增加,會增加轟擊薄膜的離子密度,使膜層更加致密,從而提高膜層的折射率,然而當氧氣的充入量進一步增加,鍍制真空度比較低時,多余的氧分子和TiO2薄膜分子的碰撞,減小了TiO2薄膜分子的動能,從而使得沉積的TiO2薄膜分子遷移速率降低,使膜層的致密度降低,也就進一步降低了薄膜的折射率。
  如果通氧量較少,即鍍制真空度較高時,也會造成由于氧分子的量較少,無法補充Ti2O3膜料在蒸發分解失氧時的氧含量,導致鍍制的薄膜成分有含有氧化鈦的低價氧化物,影響薄膜的光學特性,所以選擇適當的通氧量對于TiO2光學薄膜的鍍制很重要。
  3、TiO2薄膜折射率的色散
  對于可見、近紅外光學薄膜材料,色散規律符合Cauchy方程n(λ)=An+Bn2+Cn4,An、Bn、Cn為擬合參量。
  由下圖可看出,對于TiO2薄膜在400~1 400 nm光譜范圍內折射率的色散關系,采用Origin數據分析軟件擬合的曲線和用包絡法計算得到的曲線幾乎完全重合,相關系數的平方為0.99946,n(λ)= 2.17+6.12×1042+2.98×1084,與Cauchy方程色散規律符合很好,那么采用包絡法計算得到的折射率作為材料參數,再用軟件設計膜系,得到的實驗結果和設計目標能較好的符合。
  三、鍍膜結論
  通氧量對TiO2薄膜的光學性能有著重要的影響。通過控制氧氣流量的方法調節真空室內的真空度,TiO2薄膜的光譜透射率峰值隨真空度降低而增大,折射率和消光系數隨真空度降低先升高后降低;當真空度為2.0×10-3Pa時,制備的TiO2薄膜在可見光譜區透射率高,最大透射率92%,折射率在2.50~2.20之間,消光系數在10-4以下。
  擬合曲線和采用包絡法計算結果的相關系數平方為0.999 46,折射率的Cauchy色散方程為n(λ)=2.17+6.12×1042+ 2.98×1084

電子束蒸發鍍膜機的組成結構

  電子束蒸發鍍膜機主要是由控制系統、真空氣路系統以及電子槍系統組成。
  1、電子束蒸發鍍膜機中的真空氣路
  在真空的氣路中有兩個機泵,分別是前級機械泵和高真空低溫泵,其中的低溫泵作用主要是通過在非常低的溫度來,依據冷傘吸附的原來來達到抽真空的目的。在高真空低溫泵的啟動的過程中,前級機械泵會先將管道處在一個真空的狀態中,當管道的真空度達到一定的程度的時候,仟吉閥就會打開,這樣前級機械泵會繼續工作,使得管道和低溫泵都有一個真空的狀態,然后就是前級閥在重復上面的步驟。
  2、電子束加熱蒸發源
  電子束的蒸發源主要是由電子槍和坩堝兩部分組成,必要的時候可能會附帶一套可以給鍍膜機提供原材料的機械設備。在大多數的情況中,在鍍膜機中會將產生以及控制電子束的控制裝置和坩堝的設計組成一個整體。以下是電子束加熱蒸發源的幾種表現的結構形式;
  ①采用直線陰極和靜電聚焦方式加熱的蒸發器。
  ②采用環狀陰極和靜電聚焦方式加熱的蒸發器。
  ③采用軸向槍和靜電遠聚焦方式加熱的蒸發器。
  ④采用軸向槍、磁聚焦和磁偏轉90度方式加熱的蒸發器。
  ⑤E型電子槍蒸發器,e型電子束蒸發源所發射的電子軌跡與"e"字相似,故簡稱e型槍。
  目前這種形式的蒸發源在真空蒸鍍膜工藝中應用最為廣泛。

電子束蒸發器鍍膜機的維修技巧

  電子蒸發束鍍膜機在使用的過程中因為自身設備的特點可能會出現或大或小的故障問題,最常見到的故障大多是由電路短路、鍍膜材料的殘渣等原因。
  1、真空的腔體內有焦糊味
  設備在使用中,從真空腔體內發出焦糊味,首選要判斷的是零件時候有發生損壞或者被燒毀,如果在排查后發現零件沒有任何的異常或者損壞,那么工作人員就需要對設備進行逐步的排查,在維修的過程中需要對腔體采用排除的方法進行檢測,電子蒸發源是整個系統的主要的結構,也是排查問題的時候最需要檢測的位置。
  2、電子槍無法正常的工作
  由于電子束是依靠電子槍產生的,如果電子槍無法正常的工作會影響到整臺設備的正常工作。首選需要確定的是高壓電纜線的連接部位是否正常,如果正常的情況的話,就需要查看周圍的環境是否比較的潮濕,潮濕的環境有可能會造成電路的短路,容易造成設備出現故障問題。
  3、電子束流不能正常的加載
  出現這種故障有可能是電極或者電極或者是調壓器內部有積炭或有短路現象,它在低電流時還正常,但把電流升到一定的數值時就擊穿,就會出現跳斷路器的現象,表面上有時發現不了,最好用兆歐表對地搖一搖。
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